前进和后退接触角度

如何测量前进和后退接触角？

接触角测角法是测定材料或涂层润湿性的一种快速、方便的方法。测量包括将一滴液体放置在表面上，并测量稳定液滴与表面形成的角度。有关接触角技术的更多详细信息，请参见接触角张量法技术页面。测量的速度和简单性使其适用于研究和质量控制应用。然而，这些简单的测量只提供了关于表面的少量信息，在某些情况下，需要更详细的信息。188金宝搏app安卓下载

杨氏角是测量接触角的理论基础，它代表了液滴在[1]表面固、液、气三者之间的最低自由能平衡态。该参数是一个理想值，有以下五个假设:

1. 表面光滑
2. 表面是刚性的
3. 表面化学性质均匀
4. 表面不溶
5. 表面无电抗

因为真实世界的样本至少违反了其中一个假设，所以可测量的接触角是一个接触角范围。特别是，表面的不均匀性，如粗糙度或化学差异，可以允许液滴以多种亚稳态存在[1]。一个真实的例子是雨后汽车上水滴形状的差异。即使汽车是干净的，由于光洁度、粗糙度、倾斜度等方面的潜在差异，水滴也会在表面形成不同的角度。同样，静态液滴仅提供有关表面行为的有限信息，因为这些液滴更可能存在于亚稳状态，而不是全局最低能量状态。

动态接触角

为真实曲面提供更多上下文的一种方法是测量前进和后退接触角。这些测量值称为动态接触角或准静态接触角。通过将针靠近表面并将液体稳定注入表面，液滴将增长并前进到样品表面。随着液滴体积的增加，基线（液滴与样本接触的点）最终也会沿曲面移动和前进。随着液滴体积继续增加，基线也将继续前进，并达到前进接触角（ACA）。

后退接触角（RCA）以相反的方式进行，液体从静态液滴中排出。最初，液滴体积和接触角将减小。最终，基线长度也将开始减小，这表示接触角的减小。在实践中，后退接触角往往更难量化，因为它可能需要较大的初始液滴体积，这可能是先验的。前进和后退接触角之间的差异是接触角滞后。理想均匀表面的理论接触角滞后为0°。较大的滞后值通常与较大的表面不均匀性相关，反之亦然。滞后的常见原因包括粗糙度和化学不均匀性。此外，较大的滞后值表示较低的液滴迁移率[2]。表面上疏水的材料可能表现出较大的接触角滞后，这表明液滴与表面的附着力较高。Korhonen等人展示了此类材料的示例[3]。

测量ACA和RCA有几个优点。一是ACA和RCA倾向于克服接触角范围内的许多亚稳态自由能点。如图3所示。在自由能范围内，前进接触角为最大接触角，后退接触角为最小接触角。正因为如此，这些测量在理论上是最可重复的。其次，滞后值提供了关于表面不均一性和有多少液体粘附在表面[4]的信息。第三，当测量静态滴，蒸发和/或滴体积可能会影响接触角。当水滴在表面上前进或后退时，这些问题就变得无关紧要了。最后，超疏水表面的定义要求ACA和RCA值大于150°[4]。此外，这些表面的共同目的是抵抗附着力，这一参数直接与迟滞有关。

测量前进和后退接触角需要什么设备？

Attention Theta Flex是一款多功能、模块化的光学张力计，可配备多种不同配置。单液体分配器或移液管分配器均可实现自动滴注。对于ACA和RCA测量，建议使用单液体分配器附件（C201）。或者，对于带有移液管分配器（C311-300）的系统，针适配器组件（C514DCA）也适用。对于任何一种分配溶液，重要的是使用尽可能小的针直径，以便针尽可能少地破坏液滴形状。这些测量通常使用30表针。使用手动注射器的研究人员还可以使用带有螺纹柱塞的注射器进行ACA和RCA测量，从而可以更精确地控制滴落量。

测量前进和后退接触角的规程是什么?

Huhtamäki等人[2]对如何进行接触角测量给出了一个很好的概述。作者详细介绍了如何在许多不同类型的表面上执行这些测量以及如何分析数据。下面提供的信息是该概述的总结，以及oneattention软件特有的一些信息。

执行ACA测量的程序如下:

1. 使用校准球自动调节亮度和校准仪器
2. 将针连接到泵/移液管上，并填充针
3. 用适当的溶剂清洁基材，用干净的惰性气体干燥
4. 将基板置于样品台上
5. 将2μL液滴置于基板上
6. 将针放在滴管的中间，确保滴管处于焦点位置
7. 等待~30秒，以确保下降稳定
8. 以0.05μL/s的速度分配液体5分钟，开始记录
9. 5分钟后停止液体分配器和记录

RCA测量程序如下所示：

1. 向液滴中添加液体（2μL/s），直到液滴达到初始RCA体积（取决于滞后），见表1
2. 清除液体，直到基线开始后退约0.5 mm
3. 根据需要重新调整对焦、针位和落针位置
4. 等待30秒让下落平衡
5. 以0.05μL/s的速度去除液体300 s，并记录数据

配方的建议设置如下所示：

• 摄像时间- 300秒
• 帧率- 0.33% (~0.68 FPS)
• 30号表针-已检查
• 下降速率–0.05μL/s（默认值–2μL/s）
• 滴出大小- 40 μL(默认- 4 μL)
• 分配速率- 5 μL/s(默认为20 μL/s)
• 填充速率- 5 μL/s(默认为20 μL/s)
• 从图像卷-取消选中

步骤1中描述的初始RCA体积取决于样品。带有大滞后的样品可能需要放置大滴量。如果初始体积不够大，可能无法达到正确的RCA。表1列出了潜在初始体积的一个小样本。有关ACA和RCA不同组合的初始量的详细图表，请参阅[3]。在ACA和RCA中，重要的是使用一个缓慢的下降速度，以确保动态效果，如液体进入或出针的突然加速，不影响测量。这就是为什么下降率从默认值大幅下降的原因。对于一些样品，特别是具有高滞后的样品，可能需要超过300秒才能实现RCA。在这些情况下，步骤5中的时间可能会增加。

ACA（°）	RCA(°)	初始RCA体积（μL）
180	160	20
140	One hundred.	50
120	50	70
One hundred.	20	150

表1——基于ACA和RCA值的初始体积样本。

前进和后退接触角的数据分析

设置一个手动基线，并根据手动基线匹配所有帧。分析第一帧和最后一帧，看看基线是否合适。如果不是，移动基线并重新分析帧。将数据绘制为平均接触角(每边接触角的平均值)与基线。理想情况下，可以确定ACA和RCA保持相对稳定的平台。对于该区域，将所有数据点平均，并报告接触角和标准偏差。图5和图6展示了ACA和RCA数据的示例，其中包含一些数据被排除在外，以及数据被平均的范围。

自动动态接触角功能在oneattention

一旦已知ACA的条件和RCA的适当初始体积，OneAttension软件具有自动动态接触角功能，允许ACA和RCA以一键方式执行。首先使用指定的时间和丢弃率测量ACA，然后立即测量RCA。可以为ACA和RCA选择不同的记录时间、丢弃率和相机帧率。前进和后退的测量被分离到不同的标签和分析后，数据被合并成一个单一的图表，以方便可视化。

结论

ACA和RCA是光学张力测量的有用测量方法，与标准静态滴测量相比，它们提供了关于表面的额外信息。它们可以告诉研究人员表面的异质性，如粗糙度、化学梯度或污染。它们对于测量超疏水材料也特别重要，因为它们能够表征液体对表面的粘附。由于其广泛的附件，自动化和用户友好的软件，Theta Flex和其他仪器在Attension线非常适合执行这些测量准确和重复。