SEM中的组件

扫描电子显微镜的操作需要关键部件。

电子源

电子通过热离子加热在源处产生电子。然后将这些电子加速到1-40kV之间的电压并冷凝成用于成像和分析的窄光束。

有三种常用的电子源:

  1. 钨丝
  2. 固态晶体(六硼化铈或六硼化镧)
  3. 场发射枪
钨电子丝

它由一根倒置的v形钨丝组成,长约100µm,通过电阻加热来产生电子。这是最基本的电子源类型。

钨丝的扫描电子显微镜图像
扫描电子显微镜图像的典型钨丝
镧hexaboride(实验室6)或六硼化铈(CeB6

这是一个热量发射枪。它是最常见的高亮度源。这种固态晶体源提供约5-10倍的亮度,而不是比钨更长的寿命。

扫描固态晶体源的电子显微镜图像
扫描电子显微镜图像的典型固态水晶电子源

场发射枪

这是一根尖端非常锋利的钨丝,不到100纳米,它利用场电子发射来产生电子束。小的尖端半径提高了发射和聚焦能力。

场发射枪电子源的SEM图像
场致发射电子枪的扫描电子显微镜图像

镜头

当电子束从源沿圆柱向下移动时,一系列的聚光透镜聚焦电子束。光束越窄,当它接触表面时,光斑就越小,因此有了“光斑大小”这个术语。

扫描线圈

光束聚焦后,用扫描线圈使光束在X轴和Y轴上偏转,使它以光栅方式扫描样品表面。

样品室

将样品安装并放入抽空的腔室中。样品室可包括翻译级,倾斜和旋转装置,进给外部,温度级,光学摄像机和各种其他装置,以帮助成像样品。

探测器

在扫描电子显微镜(SEM)中,当电子束与样品相互作用时,会发生多个事件。一般来说,需要不同的探测器来区分次级电子、背散射电子或特征x射线。根据加速电压和样品密度的不同,信号来自不同的穿透深度。

电子束交互原理图
电子束相互作用的示意图

在螺旋钻电子之后,二次电子来自下一个最浅的穿透深度。二次电子检测器或SED用于产生地形SEM图像。SED图像具有高分辨率,其独立于材料,并从靠近表面的内侧散射的电子获取。没有任何材料构图信息可用。集成的SED可用于大型样品的Phenom SEM。

反向散射的电子检测器(BSD)检测弹性散射的电子。这些电子在样品表面下方的原子中的能量较高。使用BSD允许较低的真空水平,降低样品制备要求并最小化光束损坏。

背散射电子探测器原理图
用于扫描电子显微镜(SEM)的背散射电子探测器(BSD)的原理图。

反向散射电子检测器(BSD)

在扫描电子显微镜(SEM)中,使用聚焦的电子束对样品进行成像,该聚焦电子束在表面上光栅。从样品中发出不同类型的电子。反向散射的电子检测器(BSD)检测弹性散射的电子。这些电子在样品表面下方的原子中的能量较高。使用BSD允许较低的真空水平,降低样品制备要求并最小化光束损坏。

由于样品的组成和形貌,反向散射的电子在其量和方向上变化。反向散射电子图像的对比度取决于多个因素,包括样品材料的原子数(Z),主光束的加速电压和标本角度(倾斜)与主光束的关系。具有由较高原子数(Z)组成的元件的材料产生比下Z元素更多的反向散射电子。对于Phenom SEM,四象限的固态反向散射电子检测器提供了地形和材料对比度(组成)成像。

四象限背散射电子检测器的示意图
四象限背散射电子检测器的示意图

通过对探测器象限和添加信号,Phenom SEM使用组合(全)模式显示材料对比度。较重的元素在BSD图像中更亮,如图所示,这是一种镍基高温合金,使用Full模式进行材料对比,在1000倍放大下成像。

镍基合金1000倍,使用反向散射电子SEM
1000倍放大后的镍基高温合金BSD扫描电镜图像。

成对操作BSD象限,然后用Phenom扫描电镜减去信息生成地形图像。成分和地形图像可以在同一位置获取,以提供有关材料属性与地形、粒度或形态的洞察力。

能量色散光谱(EDS)

在扫描电子显微镜中,当电子束取代被外层电子取代的内层电子时,就会发射出x射线。由于每一种元素的外层和内层电子壳层之间都有独特的能量差异,因此,被探测到的x射线可以用来识别元素。EDS数据可以在一个点上获得,也可以在一个区域上绘制。

扫描电子显微镜生成的EDS谱图
用电子显微镜进行元素鉴定的EDS光谱

可以物理检查样品结构,并测定它们的元素组成。观看微观结构的三维图像仅在分析样品时解决了一些问题。通常需要收集比成像数据更多,以便能够识别样本中的不同元素。使用具有SEM的EDS地址需要元素分析。

二次电子探测器(SED)

用于扫描电子显微镜的二次电子检测器(SED)提供独立于材料的分辨率的图像。SED图像使用靠近样品表面的内侧散射的电子进行地形信息。

SED图像在50000x的氧化铝使用Phenom XL
氧化铝图像在50000x使用二次电子探测器

小型化

由于最近SEM技术的进步,许多上述组件变得更小和更高效,允许微型化的SEM。这就带来了台式扫描电镜(也称为台式扫描电镜或桌面扫描电镜)。这些系统旨在将传统电子显微镜的能力和优势带到实验室,而这些实验室无法支持全尺寸系统的基础设施。

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