测量粉末的接触角、表面自由能和润湿性

通过阿诺德·卢克4分钟阅读
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对于粉状材料,如药品、染料、支撑剂和食品,润湿性是表征的一个重要参数。当粉末浸入到液体中时,流体可能通过毛细管力进入粉末颗粒之间的间隙。粉末的润湿性可以用张力计测量,与生物利用度、颜色扩散、抗压性和口感等特性有关。的液滴技术利用一个光学表面张力计是测量粉末润湿性的一种选择。在这个测量中,一滴液体被放置在一个表面上,接触角被测量。接触角值越大(> 90°),润湿性差;接触角值越小(< 90°),润湿性好。

粉末接触角测角

对于许多粉末,在用光学张力计测量之前,需要先进行样品制备。一种常见的制备方法是使用压力机或其他高压设备将粉末压缩成片剂,因为表面特征和粗糙度会导致测量结果的很大变化。如图1所示,制备不良的粉末样品很难甚至不可能建立接触角基线。如果粉末是亲水性的,最好使用带有高速摄像机的仪器,因为粉末可能会迅速吸干液滴。疏水性粉末如果分布均匀,有时可以直接测定。这种方法的一个潜在的缺点是,粉末可能会从液滴的侧面爬上来,而液体可能会扭曲粉末的表面。

光学张力计中的粉末表面

图1 -光学张力计中粉末表面的现状。由于地面不平,很难确定基准线。

基于力的粉末接触角使用Washburn方法

测量粉末润湿性的第二个选择是使用力张力计。用这个仪器,粉末被装入一个底部有孔的弹簧容器中。在容器底部放置滤纸,以确保粉末不会从孔中掉出来。具有多孔烧结底部的玻璃容器也可用于较小的粉末体积。然后将容器挂在力张力计的样品挂钩上,并浸入液体中。当液体吸进粉末时,张力计测量质量随时间的变化。

力和光学张力测量仪器

图2 - Sigma 700力张力计(左)和Theta Flex光学张力计(右)。

接触角可以用沃什伯恩方程来测量,

接触角的沃什伯恩方程

其中C是物质常数,ρ是液体的密度,η是液体的粘度,γl是液体的表面张力,m2/t是吸收曲线的斜率。使用OneAttension软件,用户可以通过简单的点击操作来测量这些相关参数。

图3 -带滤纸的粉末容器(A)、底部烧结的粉末容器(B)和用张力计进行的粉末润湿性测试示意图(C)。图片由Biolin Scientific提供。

为了确定粉末的接触角,通常要在两种液体中进行测量。首先,必须计算出材料常数C。使用低表面张力的液体(通常是己烷),因为这些液体会完全湿润大多数材料,并且可以假定接触角为0。因此,C是Washburn方程中唯一的未知数,可以直接计算。第二次测量采用感兴趣液体,计算出的C值可用于确定接触角。在使用未知液体的情况下,必须先测量表面张力。

OneAttension软件的粉末润湿性图

图4 - OneAttension粉末润湿性测量软件界面。图中测量了质量(右y轴)和质量2(左y轴)与时间的关系,接触角、m2/t斜率、cos(θ)和θ如图所示。

为了获得最好的结果和重现性,测量过程中使用的液体应尽可能纯净。纯度的变化会影响液体的表面张力,并可能导致测量误差。此外,粉末的包装、质量和粒度也应加以控制。每次测量都应使用相同质量的样品,如果容器被搅拌以改善包装,每次也应采用相同的方法。如果粉末太疏水性,Washburn方法可能不适用于接触水的角度,因为液体根本不会进入毛孔。

粉末的表面自由能

这是可以测量的表面自由能(SFE)的粉末,其作用与在平面上的作用非常相似。在使用Washburn方法获得与至少两种具有极性和分散性成分的探头液体(水和二碘甲烷是最常见的)的接触角后,可以使用OneAttension软件自动计算所需方法的SFE。

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