利用低电压成像减少扫描电子显微镜的充电

通过英格丽·科赫6分钟阅读
技术:

介绍

扫描电子显微镜(SEM)是一种强大的工具,可以获取各种材料的高倍图像。它通过扫描穿过样品表面的电子束并检测通过样品相互作用产生的电子来生成图像。这种类型的成像要求样品是导电的。当用电子束成像时,不导电的样品将建立一个静态表面电荷。这就产生了一个主要的问题,许多问题是由于非导电材料,如塑料、织物和陶瓷,其微结构只有在电子显微镜下才能清楚地分辨出来。解决这个问题最常见的方法是在样品上涂上金,使其导电。然而,黄金涂层也有一些缺点。当金涂层不可行时,使用低压电子束成像可以减少充电,从而可以分析非导电样品。

在不导电的样品上充电

非导体是不允许电子轻易通过的材料。这些材料包括纸张、玻璃、生物组织、陶瓷和塑料——其中一些是用sem成像的最常见的样品类型。不幸的是,它们也是最难成像的样本之一。与导电样品(如金属)相比,使用扫描电子显微镜(SEM)对非导电样品成像会引起光束漂移和电荷,这两种情况都使其难以获得清晰的图像。

图1这是一张充满活力的纸。(带负电荷的)表面反射了许多传入的(带负电荷的)电子,这在图像中创造了非常明亮的区域。电子束也会被这些区域偏转,造成图像边缘可见的模糊效果。


图1:一张纸在SEM中电荷严重。

电荷平衡

当电子束中的电子击中样本时,有几个可能的结果会影响样本的总电荷:

  • 电子反向散射,并离开样品(电荷没有变化)
  • 电子被样品吸收(带负电荷)
  • (主)电子撞击引起二次电子(正电荷)的发射。

电子束是由大量电子(~10个)组成的9电子/秒),所以这三个过程同时发生。三种可能性中每种可能性的相对平衡决定了样品上的净电荷。

对于被电接地的导电样品,任何多余的电子都可以很容易地穿过地面,所以净电荷不会改变。然而,对于不导电的样品,会在样品上产生净电荷(除非这些过程恰好是完全平衡的)。图2总结了这些过程。


图2:电子-样品相互作用。

低电压成像

影响电荷平衡的一个主要因素是电子束中电子撞击样品的速度。这个速度是由仪器控制的加速电压设置(测量单位千伏,千伏)。在高千伏时,快速移动的电子深入到样品中,不太可能逃逸。当加速电压较低时,后向散射+二次电子逃逸样品的比例增加,因此净电荷减少。每个样品都有一个特定的kV(称为E2点),此时逃离样品的电子数与注入样品的电子数相同,即。电子进=电子出.这个神奇的kV点取决于材料的组成,也受其结构(厚度,粗糙度)的影响,所以它必须通过实验找到。典型值为2 - 5kv。一旦发现,在这种加速电压下成像不会产生净电荷,因此样品可以成功成像。

图3显示在15千伏和5千伏下成像的塑料微粒。在较高的加速电压下,样本电荷严重,粒子顶部的极端亮度掩盖了图像的其余部分。降低到5 kV后,几乎消除了充电,可以清晰地看到整个颗粒的细节。



图3:在(左)15 kV和(右)5 kV下的塑料微粒成像。

如上所述,不同材料的电荷平衡点是不同的。5千伏足以成像塑料微粒,但图中显示的特氟龙薄膜图4在相同的加速电压下仍有显著的充电。在这种情况下,成像样品需要将加速电压降低到2 kV。特氟龙精细的表面结构只能在极低的电压下才能看到。



图4:聚四氟乙烯在(左)5kv和(右)2kv下的成像。

结论

样品充电是非导电样品获得最佳SEM数据的常见障碍。通过降低入射电子束的加速电压,降低了电荷,揭示了其基本结构。这种方法并非没有缺点。首先,并不是所有的仪器都能在低kV下获得清晰的图像。一个场致发射系统(FE-SEM)通常是低kv工作的首选,因为这些先进仪器具有固有的高亮度和良好的分辨率。

充电也可以用另外两种方法来控制。首先是金溅射涂层。一个溅射涂布机在样品表面沉积一层很薄的导电材料(通常是金)。然后样品中多余的电子有一条路径到达地面,所以电荷基本上消除了。金涂层的主要缺点是它需要专用的仪器。镀层也会干扰EDS测量,因为镀层中的金属会显示为主要元素。然而,溅射涂层样品很容易成像,因此这种方法通常是首选,尤其是非专业用户。

控制充电的第二种方法是低真空成像。一种气体(空气或水蒸气)被引入样品室。气体中的分子撞击带电荷的样品表面,通过收集一个电子而电离(带负电),然后在样品腔内的接地表面放电。并不是所有的扫描电子显微镜都能进行低真空成像,尽管这在现代仪器中很常见;纳米仪器公司目前销售的所有sme英超利物浦足球俱乐部有这个能力。

三种不同的控金方法、低真空成像和低电压成像,各有不同的优缺点。最好的解决方案需要考虑样品的类型、所需的信息和仪器的性能。如果你需要帮助,请联系我们的应用专家188金宝搏app安卓下载咨询!

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